（一）因水溶性及固體廢棄物的基質(zhì)復雜性及變異性，通常必須經(jīng)過適當之前處理。固體、污泥及懸浮物質(zhì)在分析前必須先加以溶解，此程序隨因待測分析的金屬及樣品特性的不同而異。
（二）所有原子吸收光譜需執(zhí)行適當?shù)谋尘靶Ｕ?/div>
（三）由于不同廠牌及機型的原子吸收光譜儀會有差異，詳細的使用說明無法格式化以適用于每一部儀器，因此分析人員在使用儀器時必須遵循該廠商的使用說明書。
下列為操作應當注意事項：
1.選擇適當?shù)臒艄芎螅ǔＰ枰茸専艄茴A熱15分鐘。
2.可利用這段期間調(diào)整儀器，將單光器調(diào)至正確的波長，選擇適當?shù)膯喂馄鳘M縫寬度，并依照廠商的建議調(diào)整電流。
3.點火并調(diào)節(jié)燃料及氧化劑的流量，調(diào)整燃燒頭及噴霧器的流速以達到最大的吸收及穩(wěn)定度，保持光度計的平衡。
4.量測一系列待測元素的標準溶液，繪制吸光度對應濃度建立檢量線。
5.吸入樣品溶液并直接讀出或由檢量線測定其濃度。每分析一個或一系列樣品時須同時量測一次標準溶液。
（四）檢量線制作與確認
1.對于非直接讀出濃度的儀器，則制作一涵蓋適當濃度范圍的檢量線。通常亦即制備可產(chǎn)生0.0到0.7吸收度的空白及標準溶液。
(1)每分析一批次樣品時，需制備新的檢量線標準溶液。若以當天制備之檢量線確認溶液（以下簡稱ICV）測試結(jié)果在可接受的范圍，毋需每天制備檢量線標準溶液，只要經(jīng)由當天制備之ICV確認后即可使用。若ICV超過可接受的規(guī)范，必須重新制備新的檢量線標準溶液并重新校正儀器。檢量線制備須有一個空白溶液和至少五種濃度的檢量線標準溶液，此五種濃度須落在校正曲線直線區(qū)域的適當范圍內(nèi)。
(2)配制標準溶液所使用的酸或酸組合的種類及其濃度應與樣品處理后之結(jié)果相同。
(3)先以空白溶液開始，再由低濃度至高濃度吸取標準品溶液，并記錄其讀值。
(4)重復多次吸取標準溶液與樣品，以確保能得到每一溶液之可信賴的平均讀值。
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